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差示掃描量熱儀的樣品測(cè)試步驟

更新時(shí)間:2025-09-28      點(diǎn)擊次數(shù):416
差示掃描量熱儀是一種通過(guò)測(cè)量樣品與參比物在程序控溫過(guò)程中的熱流差異,精準(zhǔn)捕捉物質(zhì)受熱或冷卻時(shí)物理化學(xué)變化的熱分析儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、醫(yī)藥、食品及新能源等領(lǐng)域。

差示掃描量熱儀的使用方法:

1、樣品與參比物裝樣

用分析天平分別稱量樣品和參比物,記錄質(zhì)量。

將樣品緩慢裝入樣品坩堝,輕輕壓實(shí)(固體樣品),液體樣品需注意密封;參比物裝入另一坩堝,操作相同。

打開設(shè)備的樣品池蓋,將樣品坩堝放入樣品位,參比坩堝放入?yún)⒈任?,蓋緊池蓋。

2、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):

在儀器操作軟件中新建實(shí)驗(yàn)方法,設(shè)置關(guān)鍵參數(shù):

溫度程序:根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度終止溫度、升溫速率;若需研究結(jié)晶或老化,可設(shè)置恒溫段。

氣氛控制:

惰性氣氛(氮?dú)?、氬氣):用于防止樣品氧化,流量通常?50-100mL/min。

空氣 / 氧氣:用于研究樣品氧化反應(yīng),流量同上。

數(shù)據(jù)采集頻率:通常設(shè)為 1-10 點(diǎn) / 秒。

3、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)與實(shí)時(shí)監(jiān)控:

確認(rèn)參數(shù)無(wú)誤后,點(diǎn)擊 “開始” 按鈕,儀器自動(dòng)執(zhí)行溫度程序,軟件實(shí)時(shí)顯示熱流 - 溫度(或時(shí)間)曲線(DSC 曲線)。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需監(jiān)控:

曲線是否有異常波動(dòng)。

冷卻系統(tǒng)狀態(tài)。

氣體流量是否穩(wěn)定。

若出現(xiàn)異常,點(diǎn)擊 “暫停” 或 “停止”,檢查樣品池和坩堝,排除問(wèn)題后重新測(cè)試。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需及時(shí)分析數(shù)據(jù),并清潔儀器,為下次使用做準(zhǔn)備。

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